近年来，高超声速飞行器、高推重比航空发动机、核聚变反应堆及高铁制动系统的加快速度进行发展对极端高温、有氧环境下关键承力部件用材料的服役性能提出了更为严苛的要求。其中，CMCs（Ceramic Matrix Composites，陶瓷基复合材料）因其耐高温、抗氧化、高比强等特点而有望替代传统高温合金，并已在发动机涡轮叶片、燃烧室衬套、核反应堆结构及高铁刹车盘等领域受到了广泛关注。
但作为一种典型的多相非均质材料，CMCs（如C/SiC）宏观力学性能及损伤模式与其内部各组分相的性能、形状、分布及连接界面特性等多种细观特征紧密关联。遗憾的是，传统的基于高分辨电镜的二维表征技术局限于对未受载样品或者加载至一定阶段样品的表面损伤定性评价，尤其无法协同材料所处的真实超高温氧化环境，难以准确开展CMCs部件的结构完整性评价。基于声发射、电流的原位观察虽能量化样品内部的临界损伤事件，但仍属于基于经验的间接监测方法，尤其无法实时动态可视化材料内部的损伤演化。因此，近服役环境下材料内部损伤演化的三维原位可视化表征就成为推动CMCs在现代军事、航空装备等领域大范围的应用的关键科技难题。
作为开展物质微观结构原位、动态、无损和可视化研究的精密探针和超级显微镜，同步辐射光源与原位加载机构的结合为力学工作者和材料科学家提供了前所未有的机遇，进而能够建立基于材料表面/亚表面和内部微观结构特征的更加准确的服役寿命关系和更为完善的强度评价理论，并逐渐形成了原位实验技术这一全新研究手段。
西南交通大学博士研究生钱伟建为论文第一作者，吴圣川研究员为论文通讯作者，华东理工大学涂善东院士、中国科学院上海硅酸盐研究所董绍明院士和张翔宇研究员、上海交通大学胡侨丹教授及硕士生张万恩和胡粤等为论文共同作者。该工作得到了国家自然科学基金杰青项目（52325407）和上海市科委科技创新计划（）资助，泰思肯（中国）有限公司的孟方礼先生为部分材料内部组分研究提供了技术支持。
为基于同步辐射光源三维全场表征高温氧化环境下C/SiC材料内部的失效模式及损伤演化机理，需研制与之兼容的微型多场耦合原位加载装置。比较多种加热方式（电阻/感应/ 辐射加热），设计基于卤素灯的微型样品环境，以满足升温快、体积小、重量轻、易维护、热区可控及无X射线遮挡等设计的基本要求。同时，针对原位试验需求，采用接触式预校准与非接触式实时监测相结合的测温方案。
综合分析不同加载原理（机械式/伺服电机/压电伸缩/气动式/液压式加载），采用小功率伺服电机+减速器+滚珠丝杠的加载方案，在满足尺寸及重量要求的同时，确保高精度大负载。针对样品尺寸设计耐高温夹具，采用具备自对中功能的球窝配合连接结构以消除传力部件加工配合误差引入的附加弯矩。高压气源、密封腔室及浓度检测仪共同组成气体环境调节模块，用于针对特定试验目标提供氧化、抑氧或其他特殊气体环境。基于热力氧多场耦合原位装置在室温和1200 ℃下对C/SiC材料开展原位拉伸试验，并记录其内部损伤演化图像。对比不一样的温度下样品断裂形貌及内部损伤特征探究温度诱导的失效模式转变机理。
最后，基于图像数据建立二维高保真有限元模型，通过预定义温度场及材料热线胀系数差异，从而模拟材料由高温制备环境冷却至室温后热残余应力的产生。为考虑热残余应力引入的材料损伤，采用内聚力单元模拟SiC基体富集区的失效行为。将纱线简化为单向连续纤维增强层合板，由Hashin准则定义其损伤的起始及演化。
图 2. 热力氧耦合原位实验装置（a）原理图（b），高温环境腔（c）及温度-功率曲线（d）。
基于高分辨X射线及扫描电子显微镜，表征了材料内部两类初始缺陷：孔隙和裂纹。纤维预制体结构及SiC基体制备工艺在相邻碳布层间和同一碳布层内引入了大体积空腔缺陷。在纱线内部则存在沿纤维束轴向延伸的小体积棒状孔隙。虽然材料平均孔隙率仅为4.28%，但在局部区域可达16%以上，易于诱发分层开裂。热残余应力则导致分布在单根碳纤维间的脆性SiC基体在垂直于纤维长度方向发生大量等间隔断裂现象，并形成初始裂纹。
图 3. （a）初始态C/SiC样品；（b-d）不同方向样品截面局部放大；（e）样品内部孔隙渲染；（f）孔隙缺陷的空间分布;（g）孔隙缺陷的数量和体积分布；（h-j）初始态C/SiC样品的扫描电镜图像。
相比于高温环境条件，样品在室温条件下表现出更好的延性。室温下，失效模式主要为纤维束的拔出和分层开裂，断裂表面高低起伏较大，表明脆性倾向不明显。而在高温条件下，纤维丝束的拔出长度较短，断裂表面较为平坦，脆性增大。分析认为，与平直扩展行为相比，裂纹沿纤维-基体界面的偏转将消耗更多能量，有助于保持材料韧性。
另外，室温下热残余应力和初始缺陷诱导的应力集中导致样品内部载荷分布不均，明显降低了纤维-基体界面强度。微裂纹持续生长并扩展至界面/基体富集区时将发生界面脱粘/基体开裂。随后，裂纹偏转、纤维拔出、缺陷联通和分层开裂等能量吸收/增韧机制被触发。1200 ℃下，热残余应力的释放改善了纤维-基体界面粘结强度，延缓了层间基体开裂。相较于室温条件，高温下与基体初始开裂应力相关的弹性极限更高。当裂纹扩展至纤维-基体界面或纤维束间时无法发生偏转，进而表现为穿越纤维束的平直扩展路径。虽然多种增韧/能量吸收机制被抑制，但热残余应力的释放提高了C/SiC样品的弹性模量和抗拉强度。
图 4. 标准样品在室温（a、b）以及高温（c、d）下断裂表面的扫描电子显微镜图像。
热残余应力和孔隙缺陷是影响C/SiC样品损伤失效机理的主要的因素，但相关实验测量或数值分析尚未广泛开展。基于C/SiC样品CT图像的高保真有限元模拟表明，冷却过程中，热残余应力及孔隙缺陷致应力集中将诱导脆性SiC基体过早断裂并形成隧道裂纹。但与此同时，SiC基体的断裂亦可释放大量的热残余应力，避免其持续累积。当冷却至室温时，经纱承受压缩热残余应力，而基体承受拉伸热残余应力。但当样品被再次加热至1200 °C时，热残余应力分布发生反转，且大小明显降低。因此，相比于高温条件，室温下承受同样拉伸变形的样品内部SiC基体更易于开裂。这就合理解释了C/SiC材料的强度和失效模式随气温变化的物理现象。
图 6. 基于C/SiC样品CT图像（a）建立高保真有限元模型（b）及样品从1100 ℃冷却至25 ℃（c）并再次加热至1200 ℃（d）的热残余应力分布。
由于陶瓷基复合材料制备工艺多样，微观结构较为复杂，服役环境恶劣，不同组分材料损伤机理和演化规律各不相同，其超高温环境下的服役性能预测及可靠性评价方法亟待建立和完善。通过高时空分辨原位三维成像表征可获得对高温环境诱导裂纹/孔隙缺陷闭合/收缩、裂纹扩展及偏转、纤维氧化失效和自愈合现象的量化直观描述，是基于微结构特征建立更为准确可靠宏观力学性能评价方法的实验方法基础。针对可复用航天器发展的重大需求与技术挑战，未来有必要进一步开展超高温环境下疲劳损伤行为的原位可视化关联表征研究。
